液相色譜儀如何進(jìn)行“自查”
首先來看一下期間核查中,實(shí)驗(yàn)室要進(jìn)行那些項(xiàng)目的確認(rèn)?
1.外觀;
2.泵流量設(shè)定值誤差SS與流量穩(wěn)定性誤差的檢定SR;
3.基線噪聲和基線漂移;
4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)。
實(shí)驗(yàn)室如何對該4個項(xiàng)目的進(jìn)行核查呢?
1.外觀
核查手段:現(xiàn)場查看儀器查看指標(biāo)(下表為檢查項(xiàng)目列舉):
檢查項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)要求
貯液器是否清潔無長菌,液體透明
濾頭是否堵塞無堵塞、無氣泡、壓力平穩(wěn)
儀器電源線、信號線等插接是否緊密電源插頭無松動
開關(guān)、旋鈕、按鍵等功能是否正常,指示燈是否靈敏指示燈正常明亮
接上色譜柱平衡系統(tǒng)后用濾紙檢查各管路接口是否漏液濾紙無吸出液體
2.泵流量設(shè)定值誤差SS:核查手段:現(xiàn)場操作并記錄核查方法:分別設(shè)定流量為0.5mL/min、1.0mL/min、2.0mL/min,啟動儀器,壓力穩(wěn)定后,在流動相出口處用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相,同時用秒表計時,收集5min流出的流動相,在分析天平上稱重,按式計算SS和SR。
3.基線噪聲和基線漂移核查手段:現(xiàn)場操作并記錄;核查方法:選用C18色譜柱,以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0 mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,檢測靈敏度調(diào)到靈敏檔,開機(jī)預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后記錄基線10 min,由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應(yīng)標(biāo)度,計算基線噪聲,用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示?;€漂移用1小時內(nèi)基線偏離原點(diǎn)的值(AU/h)表示。判斷標(biāo)準(zhǔn):基線噪聲≤5×10-4AU,基線漂移≤5×10-3AU/h。4.機(jī)器性能(定性、定量重復(fù)性)核查手段:現(xiàn)場操作并記錄核查方法:選用C18色譜柱,根據(jù)檢測器選擇流動相和測量參數(shù):以甲醇:0.02mol/L乙酸銨=5:95為流動相,流速為1.0mL/min,紫外檢測器的波長選在222nm,基線穩(wěn)定后由進(jìn)樣器注入20µL的標(biāo)準(zhǔn)溶液,連續(xù)測量6次,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。按式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。
通過對儀器進(jìn)行以上各項(xiàng)目的檢查與檢測,使得我們檢測中心能及時糾正檢測結(jié)果的系統(tǒng)性偏差,保證檢測結(jié)果的有效性,使實(shí)驗(yàn)室檢測數(shù)據(jù)具有良好的準(zhǔn)確度與可信度。