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簡要描述:六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應用于通風場壓防滅火技術中檢測采空區(qū)或火區(qū)漏風通道、漏風量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺具有電子捕獲檢測器(ECD)的色譜儀完成測定,我們選用1690E氣相色譜儀進行測試。基本原理:電子捕獲檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器,因其只對具有電負性(指分子或原子捕獲電子生成負離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號,適
詳細介紹
捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀簡介:
品名:氣相色譜儀
型號:六氟化硫(SF6)氣相色譜儀
生產(chǎn)廠家:捷島
六氟化硫(SF6)作為一種示蹤氣體,廣泛應用于通風場壓防滅火技術中檢測采空區(qū)或火區(qū)漏風通道、漏風量以及確定火區(qū)內(nèi)的火源位置等方面。示蹤氣體SF6 的分析,主要是利用色譜法,選用一臺具有電子捕獲檢測器(ECD)的色譜儀完成測定,我們選用1690E氣相色譜儀進行測試?;驹恚弘娮硬东@檢測器是一種有選擇性的高靈敏度的檢測器,因其只對具有電負性(指分子或原子捕獲電子生成負離子的幾率)的組份產(chǎn)生的信號,適用于分析含鹵素分子的物質以及含O、S、N、P 等原子的物質,靈敏度隨物質電負性的增強而增強,因此廣泛應用于多鹵,多硫化合物的分析。
一、捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀實驗條件:
1、儀器:GC1690 氣相色譜檢測儀(含ECD 檢測器)
2、測試用樣氣:SF6 標準氣499ppm(上海)
3、載氣:高純N2(99.999%)
4、色譜工作站(N2000)
二、捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀實驗步驟
1、標準氣的配制
SF6 標準氣 SF6 標氣取樣量 用空氣定容后的體積
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
分別按上表準確抽取一定量的高濃度SF6 標準氣體,在分別注入裝有空氣的100mL 的注射器中, 配制為所需濃度的SF6 并混合均勻。
2、儀器條件
色譜柱:5A分子篩柱子 φ3mm×0.5mm×1m;
柱溫:30-40℃; 汽化室溫度:100℃;
檢測器溫度:100℃;靈敏度:高
載氣:氮氣(99.999%)
流速:20-40mL/min;進樣量:0.1mL
2.1 色譜柱選擇
由于電子捕獲檢測器只對有捕獲電子能力的物質產(chǎn)生信號,SF6 是電負性zui強的物質,在實際樣品中,只有空氣中的氧有較強的電負性,影響SF6 的直接測定,因此選用5A zui為理想,因為5A 分子篩吸附O2 的能力較之吸附SF6 的能力強,也就是說氣樣中的O2 和SF6通過色譜柱后,吸附能力弱的組份SF6 先流出色譜柱,而O2 則后流出色譜柱,這樣就避免了較大的O2 峰掩蓋低濃度的SF6 峰,使定性定量方便,提高分析靈敏度。
2.2 載氣流速的選擇
載氣流速的大小與穩(wěn)定對分析影響較大, 流速范圍通常選擇在20~40mL/min,但ECD 為濃度型檢測器,其檢測的響應值與載氣中的物質的濃度成正比,不受載氣流速的變化影響,但影響其保留時間,流速較快時,保留時間短,由于我們現(xiàn)在選用的柱箱溫度為30℃,所以在室溫較高時,30℃不一定能控住,需增加柱溫到40-50℃時,可調(diào)節(jié)流速,使流速減慢,保持良好的分離度。
2.3 分析結果
當SF6 的濃度較高時,SF6 產(chǎn)生的的信號很大,就會掩蓋O2 的峰,所以499ppm的SF6 標氣的色譜圖峰中SF6 峰將O2 覆蓋了一部分,看似好象未分開。
峰高、峰面積的重復性,見下表:
分析次數(shù) | SF6峰高 | SF6峰面積 |
1 | 9362 | 58759 |
2 | 9310 | 58087 |
3 | 9329 | 58331 |
4 | 9321 | 58232 |
5 | 9329 | 58398 |
6 | 9374 | 58791 |
7 | 9314 | 58042 |
8 | 9335 | 58553 |
9 | 9326 | 58150 |
10 | 9339 | 58424 |
11 | 9377 | 59054 |
RSD % | 0.24 | 0.27 |
峰高、峰面積的重復性,見下表:
分析次數(shù) | SF6峰高 | SF6峰面積 |
1 | 1083 | 4417 |
2 | 1093 | 4408 |
3 | 1092 | 4447 |
4 | 1087 | 4418 |
5 | 1079 | 4363 |
6 | 1090 | 4437 |
7 | 1075 | 4436 |
RSD % | 0.6 | 0.58 |
從上面的分析結果中可以得出,分析的準確度很高,重復性在1%以內(nèi),分析結果有高的可靠性。
2.4 分析zui小檢出濃度根據(jù)計算,zui小檢出濃度為:5.0×10-11,即50ppt。
三、捷島GC1690六氟化硫(SF6)氣相色譜儀結果討論與技術參數(shù):
3.1 色譜操作條件:5A 分子篩,柱長1m,內(nèi)徑φ2mm,衰減:1;載氣:高純氮;流速:40mL/min;進樣量:0.1ml
3.2 通過計算,我們儀器對SF6 的zui小檢出濃度達到5.0×10-11,滿足了煤礦應用的需要。
儀器配置
儀器:GC1690E 氣相色譜儀(含ECD 檢測器)
測試用樣氣:SF6 標準氣499ppm(上海)
載氣:高純N2(99.999%)
色譜工作站(N2000)
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